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亜硝酸の測定 |
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【試薬の調製】 |
・3 mol/L塩酸(100 ml) |
塩酸25.4 mlを100 mlメスフラスコに入れ、蒸留水を標線まで加えます。 |
・スルファニルアミド溶液(100 ml) |
スルファニルアミド3 gを先ほどの3 mol/L塩酸100 mlに溶かします。 |
・ナフチルエチレンジアミン溶液 |
N-(1-ナフチル)エチレンジアミン二塩酸塩0.5 gを蒸留水100 mlに溶かします。 |
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【検量線用標準溶液の調製】 |
・亜硝酸標準原液 |
亜硝酸ナトリウム(事前に乾燥させておきます)0.150 gを100 mlメスフラスコに入れ、蒸留水を標線まで加えます。 |
・100倍希釈リン酸標準溶液 |
亜硝酸標準原液1 mlを100 mlメスフラスコにいれ、蒸留水を標線まで加えます。 |
・1000倍希釈リン酸標準溶液 |
100倍希釈亜硝酸標準溶液5 mlを50 mlメスフラスコにいれ、蒸留水を標線まで加えます。 |
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【操作】 |
1 |
試料を試験管に10 mlずつ取ります。そのほかに検量線作成用として5本の試験管を用意し、それぞれ1000倍希釈リン酸標準溶液を0、2、3、4、5mlずついれ、蒸留水を全量がそれぞれ10
mlになるように加え、ガラス棒でよく混ぜます。これで0(ブランク)、4.3、6.5、8.7、10.9μmol/Lの溶液が調製できます。 |
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2 |
試料や標準溶液が入った試験管にスルファニルアミド溶液を1 ml加えてよく混合します。 |
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3 |
15分間放置します。 |
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4 |
試験管にナフチルエチレンジアミン溶液を1 ml加えてよく混合します。 |
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5 |
20分間放置します。「赤く発色!」 |
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6 |
緑色発光ダイオードを取り付けた比色計で測定し、抵抗値を記録します。 |
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7 |
方眼紙に横軸を濃度、縦軸に抵抗値(標準溶液の抵抗値−ブランクの抵抗値)を取り検量線を作成します。上のようになります。 |
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8 |
作成した検量線と得られた抵抗値(試料の抵抗値−ブランクの抵抗値)から試料濃度を求めます。 |
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【実施例】 |
2003年11月24日に石川県木場潟で採取した試料を測定した結果を、専門機器である分光光度計(HITACHI、U-2000 測定波長540
nm)で測定した値とともに示します。 |
採水地点
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比色計[μmol/L]
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分光光度計[μmol/L]
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新川大橋
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0.1
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0.27
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新高橋
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